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  。研究结果表明与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了该合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产。

  [5]和N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法[6]。迄今为止,后者是工业生产双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的常用路线。该路线是在酸性催化剂的催化下完成的,主要的酸性催化剂有硫酸、盐酸、对氨基苯磺酸、酸性树脂、甲酸等。但是N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法传统釜式工艺需要较长的反应时间,且工业生产目前还是批次操作,产品质量和收率稳定性受到影响。

  [2]最佳反应条件(反应温度75℃,反应时间6h,N,N-二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2:1.5:0.1)进行了釜式反应实验。结果反应产物收率为95.13%,HPLC纯度为97.4%。

  G1玻璃微通道反应器进行连续合成,经过G1反应后出来的物料直接流入冰水经过静置、过滤、醇重结晶,真空干燥后得到白色片状晶体,计算收率,测定其HPLC纯度。研究者分别对停留时间、反应温度、物料比和催化剂用量进行了反应条件的优化:

  30 min,后处理,得到877.8g白色片状双-( 4- N,N-二甲基氨基苯基)甲烷晶体,反应收率为95.2%,产物HPLC纯度为98.2%。

  ·康宁反应器高效传质、传热特性有助于部分慢反应提高反应速度实现快速合成,应用到工业化生产可以提高生产效率和效益;

  4,4-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4-双(二甲氨基)二苯甲烷[J].精细化工,2008,25( 8) : 821-824.[6]

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